
?環境與安全核查?:確認儀器放置在平穩臺面,實驗室溫度15-30℃、濕度低于70%,電源電壓為220V±10%,氣源壓力穩定在4-8bar,全程佩戴手套、護目鏡避免接觸有機溶劑。
?耗材與配套設備準備?:準備適配的標準SPE柱、標準流速計、壓力校準表、目標物標準溶液,提前將甲醇、超純水等試劑超聲脫氣,避免氣泡干擾校準結果。
?硬件初檢?:檢查泵管、六通閥、萃取柱接口無破損堵塞,確認管路連接順序符合“加載-洗滌-洗脫"流程,SPE柱托盤保持水平無傾斜。
?流量參數校準?
使用標準流速計對接儀器流路,分別在常用流速檔位(如1ml/min、3ml/min、5ml/min)測試實際流出液體體積。
調整泵轉速參數,確保實際流速與設定值偏差≤±1%,完成后記錄各檔位校準系數。
?壓力參數校準?
通過調節氣源壓力,對比儀器屏幕壓力顯示值與外接標準壓力校準表的實際數值。
修正壓力傳感器參數,將誤差控制在≤±5%范圍內,同時根據樣品粘度設置合理的系統最大壓力閾值(通常10-30psi)。
?液位與功能傳感器校準?
依次測試廢液瓶、收集瓶的液位觸發功能,驗證液位報警動作是否正常觸發。
對旋轉閥、蠕動泵等運動部件涂抹適量硅油,校準電機傳動帶松緊度,避免動作打滑或卡頓。
?全流程密封性測試?:不加載SPE柱,用空白溶劑執行完整萃取流程,檢查管路無漏液、無氣泡殘留,確認流路密封性達標。
?回收率驗證?:使用已知濃度的目標物標準溶液(如10μg/ml溶液)完成萃取操作,檢測洗脫液中目標物濃度,要求回收率≥80%,否則重新微調流速、洗脫體積參數。
?交叉污染驗證?:運行高濃度目標物樣品后,立即測試后續空白樣品的殘留量,確保殘留值低于儀器檢測限(<0.1%)。
每次校準完成后,用甲醇和超純水交替沖洗全部流路,避免殘留試劑結晶堵塞管路。
完整記錄校準時間、各參數偏差值、驗證結果,存檔校準報告,每半年定期復校并更換老化的泵管、密封圈。